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        用了這么多年氣相,竟然不知道有五個(gè)進(jìn)樣口

        更新時(shí)間:2023-06-21      點(diǎn)擊次數:2101
        圖片


        氣相進(jìn)樣口主要有五種:

        分流不分流進(jìn)樣口SSL

        多模式進(jìn)樣口MMI

        隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口PPIP

        冷柱頭進(jìn)樣口COC

        揮發(fā)進(jìn)樣口VI


        選好合適的進(jìn)樣口,搭配自動(dòng)進(jìn)樣器,干起活來(lái)才不累人。


        進(jìn)樣口作用:

        • 進(jìn)樣口加熱,使液體樣品汽化,由載氣帶入色譜柱

        • 進(jìn)樣口還需要通過(guò)控制準確的氣體流量來(lái)保證每一次進(jìn)樣的重現性








        分流不分流進(jìn)樣口SSL







        SSL是配置多的進(jìn)樣口,既可以分流進(jìn)樣,也能作不分流和脈沖進(jìn)樣。


        圖片


        當我們的液體樣品推入高溫的襯管時(shí)發(fā)生汽化,隨載氣進(jìn)入色譜柱或分流出去:


        圖片


        進(jìn)樣模式
        ?分流進(jìn)樣:
        這種模式我們常用的,作常規分析及較高含量的組分分析

        圖片
        注意:分流比不建議太高或太低,常設為10:1~50:1


        ?不分流進(jìn)樣:
        參考的國標或藥典方法也會(huì )見(jiàn)到,常用于低含量/痕量組分分析

        圖片
        注意:柱箱初始溫度低于溶劑沸點(diǎn)10~20℃


        ?脈沖分流進(jìn)樣:
        快速進(jìn)樣模式,可改樣品擴散帶來(lái)的峰展寬,適用于低沸點(diǎn)化合物或者氣體樣品,以及容易熱分解的樣品分析
        ?脈沖不分流進(jìn)樣:
        支持大體積進(jìn)樣,適用于在不分流進(jìn)樣時(shí),靈敏度還達不到要求的痕量組分分析

        脈沖進(jìn)樣,實(shí)際上指的就是在使用過(guò)程中,進(jìn)樣口的壓力會(huì )發(fā)生變化

        分成2個(gè)階段:進(jìn)樣階段和分析階段
        進(jìn)樣階段:樣品還在進(jìn)樣口時(shí),進(jìn)樣口使用高于常規分析時(shí)的壓力,將樣品快速壓入色譜柱。
        分析階段:樣品全部進(jìn)入色譜柱后,再恢復到常規分析時(shí)的壓力

        圖片

        總的來(lái)說(shuō),好處有:

        • 進(jìn)樣速度-峰寬變窄,提高分離

        • 進(jìn)樣速度,防止樣品因溫度高而分解

        • 進(jìn)樣時(shí)的高壓使得溶劑膨脹體積變小,可以進(jìn)更大的進(jìn)樣量,提高靈敏度


        進(jìn)樣口主要組成結構

        從上到下有:隔墊、襯管及O型圈、分流平板


        圖片


        進(jìn)樣口要起到密封的作用,保證載氣和樣品都不能往竄,但是怎奈天天被進(jìn)樣器扎扎扎……就容易滴滴滴的“呼喚"你

        而且呢,進(jìn)樣器送進(jìn)來(lái)的樣品,能揮發(fā)的才進(jìn)色譜柱,不能揮發(fā)的就留在進(jìn)樣口這了,時(shí)間久了,污染在所難免,悄悄地的"吞“了你的樣品響應

        所以進(jìn)樣口是需要關(guān)注維護的部分,其中隔墊(密封作用),O形圈(密封作用)襯管(接觸樣品),分流平板(接觸樣品)都是需要維護的消耗品

        關(guān)于進(jìn)樣口隔墊、襯管等的維護,請點(diǎn)擊:

        進(jìn)樣口隔墊的選擇和維護使用
        襯管使用的注意事項
        襯管,您選對了嗎?
        進(jìn)樣口壓力常見(jiàn)故障解析
        氣相進(jìn)樣口維護操作集錦
        8890/8860進(jìn)樣口維護

        典型應用

        SSL應用領(lǐng)域非常多,比如農藥殘留、環(huán)境VOCs、SVOCs、塑化劑、化工產(chǎn)品、食品添加劑等,都可能用到該進(jìn)樣口。


        圖片
        土壤VOCs TIC圖,分流比10:1,5994-3073








        隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口PP







        什么樣品/方法,需要用到隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口呢?

        比如當我分析樣品的時(shí)候,需要用到填充柱時(shí),比如天然氣、煉廠(chǎng)氣等,那就不能再使用分流不分流進(jìn)樣口了

        只能配置隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口
        圖片


        需要注意的是,隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口并不是只能安裝填充柱的,它還可以使用0.53mm孔徑的毛細管色譜柱


        隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口只有不分流進(jìn)樣,但是根據安裝的色譜柱類(lèi)型不同,有兩種進(jìn)樣模式

        進(jìn)樣模式

        ● 流量控制模式,推薦用于填充柱

        ● 壓力控制模式,適合于0.53mm毛細管柱


        主要結構組成

        隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口結構相對簡(jiǎn)單:隔墊螺母、隔墊、襯管及相關(guān)配件。

        圖片

        隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口的維護和分流不分流進(jìn)樣口的維護操作是一樣的。








        多模式進(jìn)樣口MMI







        分流不分流進(jìn)樣口基本可以滿(mǎn)足大部分樣品的分析需求,但是,當我們遇到
        • 沸程很寬(比如30-400℃),組分很多的樣品分析

        • 或者是需要通過(guò)大體積的進(jìn)樣量來(lái)滿(mǎn)足靈敏度要求的樣品分析

        圖片那我們都可以選擇多模式進(jìn)樣口


        多模式進(jìn)樣口,顧名思義就是可以實(shí)現多模式進(jìn)樣

        像分流不分流進(jìn)樣口一共有4種進(jìn)樣模式

        多模式進(jìn)樣口則可以在分流不分流進(jìn)樣口 4個(gè)進(jìn)樣模式的基礎上,再增加了程序升溫、溶劑放空等的模式。

        使用液N2或液態(tài)CO2時(shí),可實(shí)現快速冷卻,達到更低的進(jìn)樣口溫度。


        主要結構組成

        MMI進(jìn)樣口氣路類(lèi)似SSL進(jìn)樣口,可以和SSL共用襯管、隔墊,但沒(méi)有分流平板。

        使用低熱容加熱模板加熱進(jìn)樣口,其升溫速率非???,并且溫度準確度更高。


        圖片

        進(jìn)樣模式

        ● 熱分流/不分流(和脈沖)
        與SSL進(jìn)樣口類(lèi)似;
        ● 冷分流/不分流(和脈沖)
        比熱不分流的惰性和靈敏度更高;
        在不放空溶劑的情況下進(jìn)樣 3-5 μL;
        圖片
        冷不分流進(jìn)樣和熱不分流進(jìn)樣的比較
        ● 溶劑放空
        是冷不分流的擴展應用,在低溫時(shí)大體積進(jìn)樣,然后升溫至溶劑可揮發(fā)的溫度,將溶劑放空出去,只留下待測目標物,再升至目標物可揮發(fā)的溫度,可實(shí)現大靈敏度的液體進(jìn)樣;
        ● 程序升溫
        →和柱溫箱一樣可以做程序升溫。
        →當樣品沸程很寬、化合物種類(lèi)很多時(shí),先在進(jìn)樣口完成一步分離,再在色譜柱完成終的分離,提高靈敏度和分離。


        典型應用
        可以充分利用MMI的一些優(yōu)勢,比如大體積進(jìn)樣分析痕量組分,液氮降溫來(lái)提供低溫的進(jìn)樣口,適合于熱敏性樣品的分析。

        圖片203種農藥殘留分析,ppb級,脈沖不分流, 5994-0496









        冷柱頭進(jìn)樣口COC







        什么情況需要用到冷柱頭進(jìn)樣口呢?

        當我們的樣品遇高溫會(huì )分解,那冷柱頭進(jìn)樣口是較好的選擇。

        使用冷柱頭進(jìn)樣口時(shí),是液體樣品直接打進(jìn)柱子,這樣可以避免熱敏樣品的高溫分解;且無(wú)分流歧視,對早期流出的化合物有溶劑聚焦效應。

        簡(jiǎn)單理解:冷柱頭進(jìn)樣口相當于沒(méi)有進(jìn)樣口,樣品直接進(jìn)色譜柱。

        圖片


        進(jìn)樣模式

        1.跟蹤柱箱模式

        進(jìn)樣口始終高于柱溫箱3℃,此模式用于減小樣品歧視和樣品改變的問(wèn)題(熱不穩定)

        2.梯度溫度模式

        如果爐溫低于-20℃,則建議使用此模式。

        在很低的柱箱溫度下,進(jìn)樣口溫度至少應比柱箱高20 ℃。


         冷柱頭進(jìn)樣口的色譜柱前沒(méi)有保留間隙,從而改峰形,提高準確度和重現性。

         相比其它進(jìn)樣口,冷柱頭體積小,所以進(jìn)樣量要小些,不然會(huì )超載。

        ■ 另外,樣品直接進(jìn)入色譜柱,容易污染柱頭,需定期做好維護。


        典型應用

        COC進(jìn)樣口常見(jiàn)應用有餾分分析、生物柴油等領(lǐng)域。

        圖片

        COC分析燃油等中間餾分C5-C44, 5994-0548









        揮發(fā)進(jìn)樣口VI







        當我們測定氣體樣品時(shí),如果進(jìn)樣口的體積越小,那么氣體可擴散的體積就越小,那么就可以得到更尖銳的峰形,提高靈敏度和分離效果

        如果使用分流不分流進(jìn)樣口時(shí),可以使用小體積的直通式襯管來(lái)減少進(jìn)樣口的體積來(lái)達到想要的效果

        如果想進(jìn)一步的提高靈敏度和分離效果,可以選擇揮發(fā)進(jìn)樣口。


        為什么呢?

         因為VI接口死體積小(32uL),可減小氣體擴散,峰寬變窄;

         惰性高,保證痕量檢測的高靈敏度和分辨率。

        圖片


        進(jìn)樣模式

        參數類(lèi)似SSL,有分流、不分流和脈沖進(jìn)樣。


        典型應用

        VI只做氣體進(jìn)樣,適合做易吸附氣體。

        常接頂空、吹掃捕集、熱脫附或毒性氣體采樣器等進(jìn)樣器,來(lái)引入氣體樣品。


        圖片

        VI進(jìn)樣口-SCD檢測器測硫化物,5991-4643


        病從口入。
        管住嘴的同時(shí),也要刷好牙。
        刷牙(清洗)可降低食物殘渣,減少污染殘留。

        氣相哪里出問(wèn)題多?

        當然是進(jìn)樣口了。

        ▏圖文:曾瑋&肖文
        審核:何喬



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