分流比多少合適？分流平板要不要維護？

平時(shí)我們的方法大部分是分流的方法，分流比基本在10：1~50：1，這也是常用的分流比范圍。

當然，也有少量方法，會(huì )出現大分流比50：1以上，或者很小的分流比5：1，甚至更小，這樣會(huì )有什么影響呢？

對于大分流比的影響，會(huì )有一個(gè)名詞叫分流歧視效應，什么意思呢？

我們可以借助另一個(gè)詞嘗試分析：不患寡而患不均。簡(jiǎn)單翻譯一下就是，雨露沒(méi)有均沾

比如樣品里面有20個(gè)化合物，每個(gè)化合物的沸點(diǎn)都不一樣，有些化合物沸點(diǎn)很高，在280+，有些在100?；衔镌谶M(jìn)樣口很可能是汽化不均，導致進(jìn)入色譜柱的樣品：

沸點(diǎn)低的，汽化完，按設定的分流比進(jìn)行分流；

沸點(diǎn)高的，沒(méi)那么老實(shí)，躺平的、賴(lài)著(zhù)不走的，就不按分流比走···

不分流進(jìn)樣示意

我們來(lái)看測試

主要測試條件：

樣品為烷烴C13(沸點(diǎn)234℃)、C14(沸點(diǎn)253.5℃)、C15(沸點(diǎn)270°C)，分流比100:1

結果如下：

結果來(lái)源：CDS2穩定性報告

盡管RSD值不是太大，但這是簡(jiǎn)單的標樣，化合物的沸點(diǎn)相差不大。

可見(jiàn)，在化合物沸點(diǎn)差異更大、分流比更大的情況下，RSD將會(huì )更大。

再來(lái)看看分流比很小的情況。

會(huì )出現什么問(wèn)題呢？

癥狀：①儀器可能滴滴滴報警，壓力關(guān)閉；②分流管路殘留；③色譜峰展寬。

病因：分流比太小，進(jìn)樣口總流量和壓力都很小，對密封要求高，否則維持不住，導致報警；

峰展寬

如果是新舊頂空方法，從7694轉移到7697出現的峰展寬甚至平頭峰，很可能因為分流比太小導致，需要增大分流比；

分流比太小，襯管內氣體流量太小，化合物擴散嚴重，從而峰展寬。

分流平板怎么維護？

分流平板位于襯管下方，色譜柱密封墊與分流平板凸起接觸。

要分流出去的樣品，很可能在分流平板上吸附，比如做土壤中的石油烴的分流平板

因此，做高沸點(diǎn)、臟基質(zhì)的樣品容易污染分流平板、分流出口捕集阱；

癥狀：進(jìn)樣口壓力高/不穩，出鬼峰；

處理：分流平板的污染，可以刷刷、超聲試試，實(shí)在不行就換新。